Metodu ta 'preparazzjoni ta' Acemi

1. Acetylacetamide, triossidu tal-kubrit, u KOH bħala materja prima
L-ewwelnett, l-aċidu sulfoniku acetylacetamide huwa sintetizzat f'solvent organiku-inorganiku inert, u SO3 jgħaddi f'acetylacetamide għal kondensazzjoni ċiklika. Imbagħad estrattha u sseparaha, u tirreaġixxiha b'KOH biex tikseb il-prodott. Per eżempju, fi grad -60 , żid 5.1g (50mmol) ta 'acetylacetamide maħlul f'50mL ta' CH2Cl2 qatra għal 8mL (200mmol) ta 'SO3 likwidu maħlul f'50mL ta' CH2Cl2, ħawwad għal sagħtejn, u mbagħad żid 50mL ta' ethyl aċetat u 50mL ilma għas-soluzzjoni. Separa l-fażi organika wara l-estrazzjoni. Oħroġ il-fażi milwiema darbtejn bl-aċetat etiliku, u għaqqad il-likwidu organiku miksub fil-fażi organika. Nixxef fuq Na2SO4 anidru u evapora biex tirkupra l-aċetat etiliku. Ir-residwu ġie maħlul fil-metanol u newtralizzat b'soluzzjoni KOH biex jippreċipita acesulfame. Wara t-tnixxif, inkisbu 3.1g ta 'prodott b'rata ta' rkupru ta '31% tal-ammont teoretiku. L-iżvantaġġ ta 'dan il-metodu huwa li r-reazzjoni teħtieġ li titwettaq f'temperatura relattivament baxxa u r-rendiment mhuwiex għoli.
2. L-użu ta 'aċidu amminiku sulfoniku, triethylamine, dienone, SO3, u KOH bħala materja prima
Żid 9.7g (0.1mol) ta' aminosulfonic acid ma' 16mL (0.12mol) ta' triethylamine, ħawwad sakemm tinħall kompletament, imbagħad żid 8mL ta' dienone qatra fi grad 0 u ħawwad fi temperatura tal-kamra sakemm ir-reazzjoni tkun kompluta. Żid hexane biex tippreċipita u rfina. Wara li tneħħi s-solvent taħt pressjoni mnaqqsa, inkisbet demel likwidu b'rendiment li jvarja minn 95.{{10}}.0%. Fi -30 grad , żid id-demel likwidu u 5-6 ekwivalenti f'kontenitur li jkun fih CH2Cl2 u ħawwad kontinwament għal 1-5 sigħat. Neħħi s-solvent taħt pressjoni mnaqqsa, ittratta r-residwu b'soluzzjoni KOH, ikkontrolla l-pH f'8-10, u neħħi s-solvent u nixxef biex tikseb acesulfame b'rendiment ta' 69%. Il-vantaġġ ta 'dan il-metodu huwa li l-materja prima hija faċli biex tinkiseb, il-kundizzjonijiet tal-proċess huma relattivament ħfief, iżda l-proċess huwa kumpless.
3. L-użu ta 'amino sulfonyl fluoride, diketone, karbonat tal-potassju, u KOH bħala materja prima
Fi {{0}} grad Ċ, iż-żieda ta’ dienone qatra ma’ soluzzjoni ta’ aċetun ta’ H2NSO2F u K2CO3 tipproduċi l-melħ tal-potassju ta’ ethylhexyl phthalimide N-sulfophthalein fluworidu. Imbagħad jirreaġixxi b'soluzzjoni ta 'CH3OH u KOH biex jipproduċi acesulfame. Pereżempju, ħoll 76g (0.55mol) ta' trab K2CO3 f'500mL ta' aċetun, żid 57.8mL (1.0mol) ta' H2NSO2F, żid 84.3mL (1.1mol) ta' dienone qatra fi żmien 15. minuti, ħawwad u ħawwad fi 0 grad għal 30 minuta, u eżotermika se sseħħ reazzjoni. Ikkontrolla t-temperatura taħt it-30 grad sakemm is-CO2 jiġi rilaxxat kompletament, u mbagħad waqqaf ir-reazzjoni. Iffiltra t-taħlita ta’ reazzjoni permezz ta’ ġbid u aħsel b’ammont żgħir ta’ aċetun. Il-melħ tal-potassju kristallin bla kulur tal-fluworidu N-acetylamino-N-sulfophthalein huwa miksub. Ħawwad dan il-melħ tal-potassju ma' 4-6 mol ta' soluzzjoni ta' metanol biex iċċiklikah f'acesulfame. Ir-rendiment huwa 93% tal-ammont teoretiku.